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上海沛欧定氮仪和消化炉检测土壤标准品中氮含量
发布时间:2018-08-29   点击次数:915次

参考文献:

  凯氏法原理:样品在浓硫酸和催化剂硫酸铜、硫酸钾高温硝化反应,把有机的氮结构转化成无机的硫酸氮形式的氮,(为了使得样品消化时不产生挂壁,必须采用样品孔间温差小和带程序升温功能的消化炉,否则会产生挂壁现象,导致消化失败)消化完成后,需要将样品冷却到40℃左右,再把消化管放入定氮仪上。仪器对消化管内自动添加稀释液、碱,反应杯内自动添加硼酸和显色剂。对消化管内样品加热蒸馏,产生氨气和水蒸气结合形成氨水,氨水通过冷凝管冷却流到反应杯内被硼酸吸收,生成硼酸氨,同时用标准硫酸进行滴定,直到蒸馏结束和滴定到终点。

仪器设备和试剂:

1.全自动定氮仪SKD-1000(上海沛欧分析仪器有限公司)

2.消化炉SKD-20S2(上海沛欧分析仪器有限公司)

3.万分之一天平

标准硫酸浓度:0.01mol/L

40%的氢氧化钠水溶液

2%的硼酸+甲基红和嗅甲酚绿混合的指示剂

催化剂(硫酸铜:硫酸钾为1:10的混合物)

蒸馏水

样品为上海水产研究所提供的土壤标准品:665mgN/KG(允许误差±50mg)

 

操作条件和程序:

 1,把4个土壤样品移入4个消化管内,4个消化管再放入5克催化剂,1g的样品加入98%浓硫酸10ml,1.5g的样品加入98%浓硫酸12ml,空白放相同的催化剂和浓硫酸,按序号放入消化炉,盖上排废气装置,打开抽气泵上水龙头开关。

 

消化炉温度-时间曲线设置:

180度(5分钟)--250度(10分钟)---350度(10分钟)----380度(70分钟)。

 

程序段

R:斜率(min/℃)

T:保温时间

C:目标温度

1

200

5

180

2

180

10 

250

3

180

5

350

4

200

60

380

 

消化炉根据时间-温度曲线自动升温和保温,直到消化结束。把消化架取下放在冷却架上,冷却到40℃左右。

定氮仪设置:加稀释液40ml、氢氧化钠40ml、标准酸硫酸 0.01(moL/L)、硼酸和指示剂加50ml(仪器定量设置),蒸馏方式:定时(6分钟)、蒸馏功率100%(1500W)、加碱方式:间段式加碱。

 

输入4个样品的编号、重量、标准酸浓度

氮含量计算公式N%=1.401(v-v0)c/m

N%---------氮含量

v--------消耗标准酸体积(ml)

V0------空白消化标准酸体积(ml)

C--------标准硫酸浓度(mol/L)

m--------样品体积(ml)

检测数据见下表,打印数据见打印报告:

土壤标准品:665mgn/KG(允许误差±50mg)

编号

样品重量g

空白(ul

标准酸浓度mo/l

样品消耗标准酸量ml

N含量%

示值误差%

1

1.0013

1220

0.01

5.972

0.0664=664mgn/kg

-1mg

2

1.0198

1220

0.01

6.082

0.0667=667mgn/kg

+2mg

3

1.4997

 

0.01

12ml硫酸消化失败

 

4

1.5015

 

0.01

12ml硫酸消化失败

 

 

备注:1, 称取1g样品,样品消化完全彻底,回收率高,重复性好

         称取1.5g样品,样品未消化完全,消化失败,每个样品量特性不一样所以样品量不是越多越好,消化时固体样品量太多,硫酸要加得更多,消化难度加大。样品量与浓硫酸的稀释有着密切的关系,会影响消化效果。

提示:样品量称取0.3~1克,加入浓硫酸8ml~10ml,加入硫酸铜:硫酸钾为1:9的混合物5克。以上仅供参考。

     2,对于样品氮含量低的样品,应该使用合适的标准酸浓度,本次实验使用的0.01mol/L的标准酸。选取滴定标准酸与测定样品中的含氮量的关系

滴定标准酸的摩尔浓度

测定样品中的含氮量

0.02摩尔浓度

1~20毫克氮

0.1摩尔浓度(常规)

15~100毫克氮

0.15摩尔浓度

30~160毫克氮

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