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影响凯氏定氮仪氮含量检测结果的因素有哪些
发布时间:2019-11-09   点击次数:66次
蛋白质作为七大营养素之一,具有提供能量、构成机体组织以及调节生理活动等重要生理功能。人体所需蛋白质主要从食物中摄取,因此,食品中蛋白质含量常作为评价食品营养质量的关键指标。国标GB 5009.5-2016《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》中关于食品中蛋白质的检测方法主要分为凯氏定氮法杜马斯定氮法两种。

如果你选择的是凯氏定氮仪检测样品氮含量,那么第一步是消解样品,第二步是蒸馏的过程,第三步是滴定计算氮含量结果。不管凯氏定氮仪经历发展到什么阶段,只要是凯氏法,都必须经过前面提到的三个步骤。影响回收率的原因必然跟这三步有密切的关系。分析原因如下:

1.消解过程中,消解温度过低或者时间不足,样品未完全消解,消化样品时有挂壁现象产生。

2.盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长,造成溶度不准。(建议最长时间不要超过1个月,超过需要重新配置)

3.定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损,产生的氨气泄漏。

4.收集液太少,未能没过接收管出口。

5.盐酸或者硫酸标准溶液浓度太高。(手动滴定时容易出现回收率偏低)

6.收集氨气的收集液温度超过一定温度时,氨气容易被逃逸。

因此,在做样品检测试验时,请严格按照凯氏定氮仪操作规程,包括消解时的温度设置,催化剂的配比规则,消解时间等等,其次不管是手动滴定的半自动定氮仪,还是自动滴定打印计算数据的全自动凯氏定氮仪,蒸馏时碱液必须过量,完全反应完成,实时观察蒸馏时氨气被收集的温度,颜色的变化,最后是滴定时,标准酸浓度的配比,滴定泵前期的校准,如果是手动滴定时注意摇晃收集瓶手法等等,任何一个细节都会导致凯氏定氮仪回收率偏低。

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